Определение свинца в моче метод

Определение свинца в моче по методу Горна. Метод основан на концентрировании свинца в результате его соосаждения с образующимся в анализированной моче карбонатом кальция и нефело-колориметрическом определении окрашенной мути сульфида свинца.

Исследование свинца в моче состоит из 2 основных этапов. На первом этапе работы приготавливают реактивы, состоящие из стандартного раствора, растворов № 1 и № 2. Приготовление реактивов производится в определенной последовательности.

Стандартный раствор свинца. 0,016 г нитрата свинца растворить в 100 мл 1 н. хлористоводородной кислоты (основной раствор). 1 мл этого раствора содержит 0,1 мг свинца. Перед анализом из основного стандартного раствора необходимо приготовить рабочий стандартный раствор путем разведения его в 10 раз водой. 1 мл рабочего раствора содержит 0,01 мг свинца.

1. 219 г СаСl₂ растворить в 700 мл воды.
2. Отдельно растворить 53 г №2СОз (безводного) в 300 мл воды.
3. Оба раствора слить при помешивании.
4. Оставить на сутки и декантировать прозрачный раствор в склянку.

1. 53 г безводного Na2C03 растворить в 700 мл воды.
2. Отдельно растворить 27,8 г СаСl2 в 300 мл воды.
3. Оба раствора слить при помешивании.
4. Оставить на сутки и декантировать прозрачный раствор в склянку.

После того как реактивы будут приготовлены, можно приступить ко второму этапу — определению свинца в моче, строго придерживаясь определенной последовательности:

1. 500 мл безбелковой мочи из суточного ее количества с помощью 1 н. раствора хлористоводородной кислоты или едкого натра доводят по лакмусу до нейтральной реакции.
2. Отфильтровать.
3. Фильтрат перенести в литровую банку.
4. Прибавить 4 мл раствора № 1, перемешать стеклянной палочкой.
5. По каплям добавить раствор № 2, непрерывно перемешивая до появления легкой мути.
6. Пробу перелить в цилиндр на 500 мл.
7. Оставить на сутки.
8. Прозрачную над осадочную жидкость отсосать водоструйным насосом.
9. Осадок перенести в пробирку Хагедорна и центрифугировать.
10.Жидкость слить.
11.Осадок растворить в 2 — 3 мл крепкой азотной кислоты и перенести в маленькую колбу Кьельдаля.
12.Выпарить досуха в песчаной бане.
13.Охладить.
14.К оставшемуся сухому остатку прибавить 1 — 2 мл крепкой азотной кислоты и несколько капель 30 % раствора перекиси водорода.
15.Вторично выпарить до образования белого осадка. В случае необходимости последнюю процедуру повторить.
16.Охлажденный сухой остаток растворить в 2,5 мл хлористоводородной кислоты (1:1), слить в колбу.
17.Добавить 7 мл лимонной кислоты.
18. Раствор подщелочить 30% раствором едкого натра (по лакмусу) до отчетливой щелочной реакции, но не более, чем необходимо для появления легкой мути. В последнем случае осторожно добавить при постоянном перемешивании несколько капель 60 % раствора лимонной кислоты до растворения мути.
19. Добавить 1,25 мл 40% раствора тиосульфата.
20. Добавить 0,2 мл глицерино-сульфитного реактива.
21. Перенести пробу в колориметрическую пробирку.
22. В другую колориметрическую пробирку, предназначенную для контрольного раствора, внести 4 мл раствора № 1, добавить 2,5 мл хлористоводородной кислоты и 7 мл 50 % раствора лимонной кислоты.
Смесь нейтрализовать 30% раствором едкого натра (по лакмусу), добавить 1,25 мл тиосульфата и 0,2 мл глицерино-сульфитного реактива.
23.Пробирки с пробой и контролем выдержать 5 мин.
24.Через 5 мин медленно, при постоянном помешивании, титровать содержимое пробирки из микропипетки стандартным раствором нитрата свинца
25.Через 3—5 мин сравнить степени мутности и интенсивности окрасок обеих пробирок при просматривании их сверху вниз на белом фоне.

Пример расчета. На титрование исследуемого раствора пошло 1,2 мл рабочего раствора, каждый миллилитр которого содержит 0,01 мг свинца. Следовательно, в 1,2 мл рабонего раствора содержится 0,012 мг свинца. Это количество свинца содержится в 500 мл взятой для анализа мочи. Соответственно в 1 л ее содержится в 2 раза больше свинца, т. е. 0,012 мг х 2 = = 0,024 мг, или 115,82 мкмоль. Верхней границей встречающихся в норме величин свинца является 0,04— 0,05 мг/л, или 0,193 — 0,241 мкмоль.

Неотложная помощь при профессиональных интоксикациях, Артамонова В.Г., 1981 г.

источник

Это тяжелый токсичный металл, повышенное содержание которого в моче указывает на острое или хроническое отравление – сатурнизм.

Масс-спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой.

Какой биоматериал можно использовать для исследования?

Как правильно подготовиться к исследованию?

Исключить из рациона алкоголь за 24 часа до исследования.
Не принимать мочегонные препараты в течение 48 часов до сбора мочи (по согласованию с врачом).

Общая информация об исследовании

Среди тяжелых токсичных металлов свинец является наиболее частой причиной отравлений. Он широко используется в промышленности и в небольшом количестве содержится в окружающей среде. В течение многих лет он использовался при изготовлении красок, водопроводных труб, пестицидов и консервных банок. Его содержание повышено в старых обветшалых домах и на территориях, окружающих многие промышленные предприятия.

Свинец попадает в организм через органы дыхания или абсорбируется в желудочно-кишечном тракте. Степень абсорбции зависит от размера частиц и химической формы свинца. В организме взрослого человека из кишечника всасывается 6-10 % этого металла и совсем небольшое его количество удерживается в тканях. В связи с интенсивным ростом и высокой степенью абсорбции в кишечнике ребенка всасывается 40-50 % поступившего свинца, из которых 20-25 % накапливается в тканях. Выводится из организма он с мочой и калом.

Даже в небольших количествах свинец негативно воздействует на многие органы и ткани (при этом симптомы интоксикации могут отсутствовать). В организме человека он угнетает синтез гемоглобина и приводит к микроцитарной анемии при нормальном уровне железа. К тому же молекулы свинца нарушают проведение импульса по нервному волокну.

Степень вреда и выраженности симптомов зависит от дозы металла и длительности его воздействия, возраста человека, его нутритивного статуса, наличия сопутствующих заболеваний и патологий. Например, у людей с недостаточным питанием и с железодефицитом абсорбция свинца из кишечника значительно повышена. Наиболее восприимчивы к токсическому воздействию этого металла дети и беременные. Свинец способен проникать через плаценту от матери в организм плода, что не только может влиять на формирование органов и тканей ребенка, но и грозит невынашиванием или преждевременными родами.

Основной «мишенью» свинца является центральная нервная система. У детей в связи с несовершенным развитием гематоэнцефалического барьера он проникает в нервную ткань значительно быстрее, чем у взрослых. Свинцовая интоксикация влияет на формирование слуха и зрения, вызывает задержку развития, стойкие нарушения нервно-психических функций и поведения, снижение умственных способностей.

Свинцовое отравление у взрослых чаще происходит при профессиональном контакте с этим металлом или при использовании в быту материалов, содержащих его. Вероятность отравиться высока у работников заводов, авторемонтников, изготовителей свинцовых покрытий, шахтеров, сварщиков, строителей, сталеваров, литейщиков. Также интоксикация возможна при изготовлении свинцовых пуль и рыболовных грузил, витражей и керамики, при паяльных работах, рисовании с использованием красок, содержащих свинец.

Свинец накапливается преимущественно в костях и очень медленно выводится из организма. Острое отравление встречается редко и проявляется энцефалопатией, сильными болями в животе, рвотой, нарушением стула, судорогами и в некоторых случаях заканчивается комой и даже смертью. Хроническое воздействие свинца может длительно протекать бессимптомно. Его признаками бывают бледно-серый цвет кожи, темная кайма по краям десен, слабость, тошнота, утомляемость, потеря массы тела, анемия, головные боли, рези в области желудка, нарушения функции почек, нервной и половой систем. Полное выздоровление возможно только при легких степенях отравления.

Концентрация свинца в моче коррелирует с его содержанием в организме. Экскреция свинца с мочой усиливается при эффективной антидотной терапии на начальных этапах лечения.

Для чего используется исследование?

Для диагностики отравления свинцом.
Для дифференциальной диагностики вероятных причин отравления химическими веществами (с одновременным определением уровня других токсических металлов).
Для мониторинга избыточного воздействия свинца на организм человека в условиях производства.
Чтобы оценить эффективность лечения сатурнизма.

Когда назначается исследование?

При симптомах отравления свинцом.
При профилактическом обследовании детей и взрослых.
При обследовании членов семьи человека, работающего в условиях повышенного содержания свинца (в связи с возможностью поступления в дом свинца с загрязненной одежды).
При обследовании людей, работающих в условиях воздействия свинца.
Во время и после антидотной терапии отравления.

Референсные значения: 0 — 25 мкг/л.

Причины повышения уровня свинца в моче:

острое или хроническое отравление свинцом;
эффективная антидотная терапия сатурнизма.

Что может влиять на результат?

Факторы, искажающие результат:

использование для биоматериала посуды, содержащей свинец;
использование гадолиния (Gd) в качестве контрастного вещества при МРТ за 48 часов до исследования.

Чтобы оценить степень интоксикации, рекомендуется одновременно определить уровень свинца в крови.
При отравлении V степени требуется срочная медицинская помощь.

Кто назначает исследование?

Профпатолог, невролог, токсиколог, реаниматолог, терапевт, педиатр.

источник

Срок исполнения
3-5 р.д.

Исследуемый материал

Метод определения

Свинец (207,2 а.е.м.) – тяжёлый металл, обладающий токсическими свойствами. Свинец и его соединения широко применяют в повседневной жизни человека; отравления его соединениями могут наблюдаться как на производстве, так и в быту.

Бытовые источники поступления свинца в организм – повышенное содержание свинца в воздухе обветшалых зданий старых построек, в которых применялись краски на основе свинца, загрязнённые свинцом вода и другие питьевые жидкости (свинец может поступать из свинцовых припоев водопровода и металлической посуды), использование керамики с высоким содержанием свинца, пары этилированного бензина в атмосфере. Поступивший в желудочно-кишечный тракт свинец всасывается плохо, но свинец, вдыхаемый с заражённым им воздухом, поглощается почти полностью. Абсорбция свинца усиливается при дефиците в рационе кальция, фосфора и железа. В крови основная часть свинца находится в эритроцитах и лишь около 5% — в плазме, в виде комплексов с фосфатами, белками и органическими кислотами. Выведение свинца осуществляется, в основном, почками. При превышении определенного уровня поступления он начинает накапливаться в организме с образованием стойких депо, главным образом, в костной ткани.

Повышенный уровень экспозиции к свинцу у людей «группы риска» — водители, работники кузовных работ, лакокрасочного производства, и проживающие вдоль автомобильных дорог — может стать причиной сатурнизма. Это профессиональное отравление свинцом, при котором развивается «свинцовый колорит» (землисто-бледная окраска кожи), свинцовая кайма по краям дёсен и губ, увеличивается риск артериальной гипертонии, и ухудшается течение хронических болезней почек. Характерным симптомом хронической свинцовой интоксикации является анемия. Наибольшую опасность неблагоприятные экологические условия представляют для детей в период активного роста (3 — 12 лет), который характеризуется высоким уровнем абсорбции элементов. Отмечены удлинение пубертатного периода и неврологические изменения у детей с субклиническим уровнем отравления свинцом. Острые отравления свинцом проявляются патологией эритроцитов, полиневритом, свинцовой энцефалопатией, диспепсией и свинцовыми коликами.

Лучшим индикатором свинцового отравления является исследование содержания свинца в цельной крови, но применяют также и исследование мочи.
Волосы в качестве материала для исследования чаще используют при обследовании детей, проживающих в экологически неблагоприятных условиях.

Кровь рекомендуется сдавать утром (в период с 8 до 11 часов), натощак (не менее 8 и не более 14 часов голодания, воду пить можно). Накануне избегать пищевых перегрузок.

Специальной подготовки к исследованию не требуется.

Необходимо соблюдать правила сбора волос.

Подозрение на свинцовую интоксикацию.
Производственный контроль.
Контроль воздействия неблагоприятных экологических факторов.

Единицы измерения в лаборатории к крови: мкг/г.

Референсные значения: 0 — 0,1 мкг/г.

Повышение значений:

производственные факторы;
неблагоприятная экология (воздух, вода с повышенным содержанием свинца);
употребление пищи, загрязнённой свинцом;
использование керамической глазурированной посуды с высоким содержанием свинца

Единицы измерения в лаборатории к моче: мкг/г.

Референсные значения: 0 — 0,005 мкг/г.

Повышение значений:

производственные факторы;
неблагоприятная экология (воздух, вода с повышенным содержанием свинца);
употребление пищи, загрязнённой свинцом;
использование керамической глазурированной посуды с высоким содержанием свинца

Единицы измерения в лаборатории к волосам: мкг/г.

Референсные значения: 0 — 5,0 мкг/г сухой массы.

Уровень токсичности: 15 мкг/г.

Повышение значений:

производственные факторы;
неблагоприятная экология (воздух, вода с повышенным содержанием свинца);
употребление пищи, загрязнённой свинцом;
использование керамической глазурированной посуды с высоким содержанием свинца

источник

Давайте рассмотрим 82 порядковый элемент таблицы Менделеева, под названием – Свинец Plumbum(Pb)).

Данный микроэлемент относится к высокотоксичным и несет потенциальную опасность для жителей больших городов, работников смежных с данным химическим элементом сфер деятельности, и особенно для детей в возрасте до 3-х лет, по причине того что интенсивность поглощения свинца из окружающей среды у детей превышена в целых 10 раз от показателей взрослого человека!

Первые упоминания о данном химическом элементе датируются 6-7 тысячами лет до н.э., в районе Месопотамии, как материала для статуй, предметов интерьера, красок и др.

И уже в I веке до н.э., прослеживаются первые факты о патогенном влиянии свинца на организм людей, в ряде работ затрагивающих вопрос о свинцовых коликах.

Говоря о XX-XXI столетиях, ситуация характеризуется как крайне негативная, по причине бурного промышленно роста, обширного применения свинца в производственных процессах, в стабилизаторов и модифицирующих добавках, красках и других сферах, создающих в сумме суммарный прирост концентрации свинца в окружающей нас природной среде.

Мало того, существует подтверждение, что токсичное влияние свинца на людей, создает изменения в социальном поведении целых групп и регионов, повышая склонность к негативным проявлениям, асоциальному поведению и другим схожим негативным факторам.

Можно смело отнести свинец к токсиканту глобального значения, что требует контроля и своевременного его удаления из организма, для избегания серьезных последствий для здоровья.

По причине существования его в природе в натуральном виде, в особо малых количествах он все же необходим, для поддержания защитной функции организма против злокачественных опухолей, участия в обмене белковых матриц, внутри клеточных реакциях и др. Но речь не идет о его производных полученных в процессе промышленных процессов и вторичных продуктах распада, что уже совершенно не является полезной составляющей.

Важно понимать, что свинец является ядом политропного действия, и имеет специфику накапливаться в различных тканях организма и влиять на биосинтез порфиринов, в 80-90% содержании от общего накопленного количества, он депонируется в костях человека, и при неблагоприятных условиях происходит его выброс в кровь и происходит отравление.

Особенно опасен данный фактор в период зачатия и беременности, по причине которого, может произойти его попадание в центральную нервную систему плода и вызвать угрозу для правильного развития эмбриона с печальными последствиями.

Основными патологиями влияния свинца на организм человека являются:

— нарушение состава крови и порфиринового обмена;

— нейротоксичность, нарушение проведения нервных импульсов;

— патогенное влияние на плод при беременности;

— нарушения в работе сердца и др.

При постановке вопроса – “как определить, сколько свинца в организме человека?”, следуя статистике запросов, Мы выделили следующие вариации:

• как определить сколько свинца у человека

• как определить сколько свинца в организме человека

• как проверить уровень свинца в организме

• как понизить уровень свинца в организме

• как уменьшить уровень свинца в организме людей

• как узнать уровень свинца в организме человека

• как понять какой уровень свинца в организме

• как убрать свинец в организме

• как узнать сколько в человеке свинца

• как определить норму свинца у ребенка и человека

• чем опасен свинец для организма человека

• чем опасен свинец для человека

• чем опасно превышение свинца в организме человека

• почему опасен свинец для человека

• опасность свинца для человека

• опасность свинца для здоровья человека

Достаточно характерные вопросы, и следуя перечню методик по выявлению наличия свинца в организме, выделяют следующие виды:

— определение наличия свинца в сыворотке крови;

— определение наличия свинца в моче;

— исследования спинномозговой жидкости;

— определение наличия свинца в костях и спинномозговой жидкости;

— определение наличия свинца методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (спектральный анализ).

Давайте остановимся на последнем методе исследования, по причине его уникальных свойств и широты предоставляемых данных. Помимо того, что спектральный анализ позволяет с высочайшей точностью определить количественное содержание свинца в организме, Вы получаете так же полную картину элементного статуса и по другим жизненно необходимым и опасным токсичным элементам.

Это важно для того, что знание полной картины элементного статуса организма, помимо выявления слабых мест в здоровье, позволит еще сопоставить полученные данные по микроэлементам и назначить правильный курс детоксикации с одновременным восполнением жизненно необходимых микроэлементов, для приведения в норму Вашего биоэлементного статуса.

Пример пройденного исследования методом спектрального анализа в клинике МЧС России, Вы сможете изучить по данной ссылке.

Все исследования проводятся на базе новейшей, и единственной аккредитованной в России лаборатории элементного анализа клиники МЧС России, ФГБУ «Всероссийский центр экстренной и радиационной медицины им. А.М. Никифорова» города Санкт-Петербурга.

Описание методики исследования образцов пациентов, методом спектрального анализа, Вы сможете посмотреть по данной ссылке.

Отправка образцов для исследования возможна с любой точки мира , в виде обычного письма, что делает данный метод особенно удобным для пациентов с самых различных уголков земного шара.

При необходимости, Наши специалисты проконсультируют Вас по всем возникающим вопросам, и помогут пройти данный вид исследования.

Наша компания является официальным представителем клиники МЧС России, и продвигает данную методику в рамках исследовательской научной программы, разъясняя и помогая людям узнать о технологиях 21 века стоящих на страже здоровья!

Спасибо за Ваше внимание, с уважением компания 33 Элемента!

Вредно ли есть серебряной посудой детям и взрослым? Миф или реальная опасность для организмаЧитать >>

Как пройти исследование если Вы территориально находитесь не в Санкт-Петербурге?Читать >>

Данный обзор акцентирует внимание на заглавие статьи – “Почему люди выбирают клинику МЧС России?”.Читать >>

Концепция контроля здоровья, как фактор правильного понимания и отношения человека к организмуЧитать >>

источник

Свинец ядовит и обладает кумулятивными свойствами (способностью накапливаться в организме). Вследствие этого наличие свинца во всех видах консервов не допускается.

Основные источники попадания свинца в консервы – полуда, содержание свинца в которой ограничивается до 0,04 %, и припой. Наличие в консервируемых продуктах веществ, способных растворять металлы, может привести при длительном хранении консервов к переходу свинца в состав содержимого банки. Содержание свинца в продукте определяют в случае длительного хранения и наличия на внутренней стороне банки наплывов припоя.

Метод основан на получении раствора хлорида свинца после озоления навески продукта, осаждении из раствора сульфидов металлов и определении свинца в насыщенном растворе ацетата натрия в присутствии бихромата калия.

Порядок выполнения анализа: 15 г измельченного продукта помещают в фарфоровую чашку диаметром около 7 см, высушивают на песочной бане или в сушильном шкафу, а затем осторожно обугливают и озоляют на слабом огне или муфельной печи при слабо-красном накаливании стенок муфеля. К золе добавляют 5 мл разбавленной соляной кислоты (соотношение1:1), 1 каплю пероксида водорода и выпаривают на водяной бане досуха. К сухому остатку добавляют 2 мл 10 %-ной соляной кислоты и 3 мл воды, после чего содержимое чашки фильтруют через предварительно смоченный водой фильтр в коническую колбу вместимостью 100 мл. Чашку и фильтр промывают 15 мл дистиллированной воды, собирая промывные воды в ту же колбу. Полученный раствор нагревают до 40-50 ˚С, пропуская через него в течение 40 — 60 минут сероводород через узко оттянутую трубку, доходящую до дна колбы. При этом в осадок выпадают сульфиды свинца, олова, меди. Выпавший осадок сульфидов и серы отделяют центрифугированием в пробирке вместимостью 10 мл. Жидкость сливают, а осадок сульфидов металлов промывают 1 – 2 раза 1%-ным раствором соляной кислоты, насыщенным сероводородом. К промытому осадку сульфидов тотчас же добавляют 5 капель 10 %-ного раствора гидроксида натрия (во избежание окисления сульфида свинца в сульфат, растворимый в щелочах), нагревают на кипящей водяной бане, вводят 10 мл воды и центрифугируют. При большом осадке обработку гидроксидом натрия производят два раза.

К осадку сульфидов свинца и меди добавляют 5 – 10 капель смеси крепкой серной и азотной кислоты, взятых в равных количествах, осторожно нагревают на небольшом пламени горелки до полного удаления паров азотной кислоты и появления белых густых паров триоксида серы. После охлаждения в пробирку добавляют 0,5 –1,5 мл дистиллированной воды и такое же количество этанола. Если после прибавления воды и спирта раствор остается прозрачным, то соли свинца считают необнаруженными. При появлении в растворе мути или выпадения белого осадка сульфат свинца отделяют разбавленным этанолом (соотношение 1:1). К оставшемуся в центрифужной пробирке осадку сульфата свинца добавляют 1 мл насыщенного раствора ацетата натрия, предварительно слабо подкисленного уксусной кислотой, и нагревают на кипящей водяной бане 5 – 10 минут. Затем приливают 1 мл дистиллированной воды, после чего содержимое пробирки фильтруют через маленький фильтр, смоченный дистиллированной водой. Фильтрат собирают в мерный цилиндр вместимостью 10 мл. Пробирку и фильтр промывают несколько раз, небольшими порциями дистиллированной воды, собирая промывные воды в тот же цилиндр. Объем раствора доводят водой до метки и перемешивают. 5 мл раствора из цилиндра переносят в центрифужную пробирку, добавляют 3 капли 5%-ного раствора бихромата калия и перемешивают. Если раствор остается прозрачным в течение 10 мин, считают, что свинец не обнаружен. При наличии свинца в растворе появляется желтая муть (PbCrO4). В этом случае проводят количественное определение свинца.

Для количественного определения свинца определенный объем раствора (0,5 – 2 мл) из цилиндра переносят в плоскодонную пробирку с делениями на 10 мл. В три другие такие же пробирки вносят стандартный раствор с содержанием свинца 0,01; 0,015 и 0,02 мг. В пробирки со стандартным раствором добавляют такое количество насыщенного раствора ацетата натрия, слабо подкисленного уксусной кислотой, чтобы его содержание в испытуемом и стандартном растворах было одинаковым (если для количественного определения свинца берут 1 мл испытуемого раствора, то в пробирки со стандартным раствором свинца добавляют 0,1 мл ацетата натрия). Далее во все четыре пробирки добавляют дистиллированную воду до 10 мл, перемешивают и приливают по 3 капли 5%-ного раствора бихромата калия. Содержимое пробирки хорошо перемешивают и через 10 – 15 минут мутность испытуемого раствора сравнивают с мутностью стандартных растворов.

Содержание свинца определяют по формуле 6.

где х – содержание свинца в 1 кг продукта, мг;

а – количество свинца в пробирке стандартным раствором, мг;

V – объем раствора, взятый для сравнения со стандартным раствором, мл; 15 – навеска продукта, г.

Приготовление стандартного раствора нитрата свинца. 160 мг нитрата свинца растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 100 мл, добавляют 1 каплю концентрированной азотной кислоты, перемешивают и доводят объем дистиллированной водой до метки; 1 мл такого раствора содержит 1 мг свинца, 2 мл раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем дистиллированной водой до метки. Последний раствор является стандартным. В 1 мл его содержится 0,02 мг свинца.

Не нашли то, что искали? Воспользуйтесь поиском:

Лучшие изречения: Да какие ж вы математики, если запаролиться нормально не можете. 8380 — | 7303 — или читать все.

195.133.146.119 © studopedia.ru Не является автором материалов, которые размещены. Но предоставляет возможность бесплатного использования. Есть нарушение авторского права? Напишите нам | Обратная связь.

Отключите adBlock!
и обновите страницу (F5)
очень нужно

источник

МУК 4.1.779-99 Определение содержания марганца, свинца в моче методом атомной абсорбции

Вид документа:
МУК (Методические указания)

Принявший орган: Главный государственный санитарный врач РФ

Тип документа: Нормативно-технический документ
Дата начала действия: 6 сентября 1999 г.
Опубликован:

Об утверждении Правил устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением Постановление Госгортехнадзора России
ГОСТ 12.1.007-76 ССБТ. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности (с Изменениями N 1, 2) ГОСТ
ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны (с Изменением N 1) ГОСТ
ГОСТ 12.1.004-91 ССБТ. Пожарная безопасность. Общие требования (с Изменением N 1) ГОСТ
ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия (с Изменениями N 1-10) ГОСТ
ГОСТ 949-73 Баллоны стальные малого и среднего объема для газов на Р(р) ГОСТ
ГОСТ Р 1.5-2004 Стандартизация в Российской Федерации. Стандарты национальные Российской Федерации. Правила построения, изложения, оформления и обозначения (не действует на территории РФ) ГОСТ Р
ГОСТ Р 8.563-96 ГСИ. Методики выполнения измерений (с Изменениями N 1, 2) (не действует на территории РФ) ГОСТ Р
ГОСТ 4461-77 (СТ СЭВ 3855-82) Кислота азотная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) ГОСТ
Определение химических соединений в биологических средах. Сборник методических указаний МУК 4.1.763-4.1.779-99 МУК (Методические указания)

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 6 июля 1999 г.

Методические указания разработаны в соответствии с требованиями ГОСТа 8.563-96 «Методики выполнения измерений» и ГОСТа Р 1.5-92 «Общие требования к построению, изложению, оформлению и содержанию стандартов». Методика анализа метрологически аттестована и обеспечивает определение в моче марганца в диапазоне концентраций 0,001-0,5 мкг/см , свинца — 0,01-0,5 мкг/см .

Свинец — мягкий серый металл. Т — 327,4 °С, Т — 1744 °С, плотность — 11,34 г/см . В разбавленных кислотах практически не растворим. Растворяется в азотной кислоте, в мягкой воде, особенно хорошо в присутствии кислорода, воздуха и углекислого газа. При нагревании непосредственно соединяется с кислородом воздуха, галогенами, серой, теллуром. Относится к 1 классу опасности.

Марганец — серебристо-белый металл. Т — 1245 °С, Т — 2080 °С, плотность — 7,44 г/см . Медленно реагирует с холодной водой. Взаимодействует с кислотами. Относится ко 2 классу опасности.

Методика основана непосредственно на прямом измерении содержания металлов в биологическом материале (моче).

Определение элементов методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии основано на поглощении света соответствующей длины волны исследуемого элемента в высокотемпературном пламени.

Для измерения используется поглощение с длиной волны, соответствующей максимуму поглощения определяемого металла при прохождении через содержащий пары атомов металлов слой воздуха: марганца — 248,3 нм, свинца — 283,3 нм.

На одно элементоопределение в среднем затрачивается 7-10 мин, с учетом прогрева лампы и юстировки аппаратуры, при этом выполняется 3-5 параллельных измерений.

Методика обеспечивает выполнение измерений с суммарной погрешностью результата измерений не более 25% при доверительной вероятности 0,95.

При выполнении применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.

Атомно-абсорбционный спектрофотометр С-115-MI, 2.851.034-04TO Perkin Elmer 3110

Весы аналитические ВЛР-200

Колбы мерные вместимостью 100, 200, 250, 500, 1000 см

Пипетки вместимостью 1, 5, 10 см

Пробирки с пришлифованными пробками П 4-5-14/23

Государственные образцы стандартов (ГСОРМ) ГСОРМ-24 — 1 мкг/см

Редуктор ацетиленовый ДАП-1-65

Аппарат для бидистилляции воды БД-06

Холодильник для хранения проб

Воронки диаметром 2 и 5 см

Фильтры обеззоленные белая лента

Кислота азотная концентрированная, осч.

Помещение для проведения измерений должно соответствовать требованиям «Пожарных норм проектирования зданий и сооружений» (СНиП ПА-5-700) и «Санитарных норм проектирования промышленных предприятий» (СН-245-71) и СНиП-74.

При выполнении работ должны быть соблюдены меры противопожарной безопасности в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.004-85 и правила техники безопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.007-76.

При работе необходимо соблюдать «Правила по технике безопасности и производственной санитарии при работе в химических лабораториях», утверждены МЗ СССР 20.12.82 (М.,1981), и «Правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением», утверждены Госгортехнадзором СССР 27.11.87 (М.: Недра, 1989).

При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.

При выполнении измерений на приборе соблюдают правила, указанные в «Руководстве по правилам эксплуатации спектрофотометра».

К выполнению измерений допускаются лица, прошедшие обучение по работе на атомно-абсорбционном спектрофотометре. К обслуживанию допускаются лица, имеющие квалификацию не ниже инженера КИПиА, прошедшие инструктаж по технике безопасности на рабочем месте и ознакомленные с правилами обслуживания спектрофотометра.

При проведении процессов приготовления растворов и подготовки проб к анализу соблюдают следующие условия:

температура воздуха (20±10) °С;

атмосферное давление 630-800 мм рт.ст.;

влажность воздуха не более 80% при температуре 25 °С.

Выполнение измерений на атомно-абсорбционных спектрофотометрах С115-М и Perkin Elmer 3110 проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией по прибору.

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: подготовка атомно-абсорбционного спектрофотометра, приготовление стандартных растворов, построение калибровочной кривой.

Приготовление стандартных смесей

Для приготовления стандартных растворов при измерении проб мочи используется бидистиллированная вода. Основной стандарт с содержанием по металлу 5 мкг/см готовят, используя 0,1 н HNO . Хранят 3 месяца, в полиэтиленовой посуде. Рабочие стандартные растворы готовят непосредственно перед употреблением с соответствующим разбавлением бидистиллированной водой и хранят в фторопластовой посуде. Основной стандартный раствор готовят из стандартного образца с концентрацией по металлу 1,05-0,95 мг/см путем разведения 0,1 н HNO в мерной колбе вместимостью 100 см . Для приготовления рабочих стандартных растворов в каждую колбу вносят основной стандартный раствор с концентрацией по металлу 5 мкг/см в количестве, соответствующем таблице. Срок хранения — 3 дня.

Стандартные смеси для установления градуировочной характеристики
при определении концентрации марганца и свинца (фрагмент шкалы)

Номер смеси для градуировки

Объем исходной стандартной смеси (5 мкг/см ), см

Содержание металла, мкг/см

Отбор проб мочи производится в стерильную химически чистую посуду. Из суточного сбора отбирается 20 мл пробы мочи в химически чистую пробирку с пришлифованной пробкой. С целью консервирования пробы в пробирку с мочой вносится 0,05 мл хлороформа. Пробы могут храниться в холодильнике в течение 3 суток.

Подготовка прибора к анализу

Атомно-абсорбционный спектрофотометр обеспечивается ацетиленом, сжатым воздухом, набором спектральных ламп, образцами стандартных растворов определяемых металлов и выводится на рабочий режим согласно инструкции. В качестве нулевого раствора используется 0,1 н HNO .

Установление градуированной характеристики

Градуировочную характеристику устанавливают методом абсолютной градуировки на градуировочных смесях растворов металлов. Она выражает зависимость величины абсорбции от концентрации (мкг) и строится по 4 сериям стандартных растворов. Каждую серию, состоящую из 4 стандартных растворов, готовят непосредственно перед использованием путем разведения из основного стандартного раствора.

Измерение концентрации металлов в моче производится прямым определением. Результаты измерений концентраций металлов регистрируют по показаниям прибора с цифровой индикацией, откалиброванного согласно концентрациям рабочих стандартных растворов определяемого металла и представляют в протоколе. Точность настройки прибора проверяют введением стандартного образца заданной концентрации через каждые пять проб, в случае необходимости осуществляется перекалибровка. 25% исследуемых проб выполняются с внутренним контролем.

Внутренний оперативный контроль качества результатов контрольного химического анализа (сходимость, воспроизводимость, точность) осуществляют с целью получения оперативной информации о качестве анализов и принятия при необходимости оперативных мер по его повышению (МИ 2335-95).

Оперативный контроль воспроизводимости

Периодичность контроля воспроизводимости измерения зависит от количества рабочих измерений за контролируемый период и определяется планами контроля.

Образцами для контроля являются представительные пробы. Отбирают 2 пробы мочи и каждую из них анализируют в точном соответствии с прописью методики, максимально варьируя условия проведения анализа, т.е. получают 2 результата анализа, используя разные наборы мерной посуды, разные партии реактивов и разные экземпляры ГСО для градуировки прибора. В работе должны участвовать 2 аналитика.

Результаты контроля признаются удовлетворительными, если выполняется условие:

где — результат анализа рабочей пробы, мкг/см ;

— результат анализа этой же пробы, полученной другим аналитиком с использованием другого прибора, другой мерной посуды и другой партии реактивов, мкг/см ;

— допустимые расхождения между результатами анализа одной и той же пробы, % ( = 25%).

При превышении норматива оперативного контроля воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

Оперативный контроль точности

Периодичность контроля погрешности измерений зависит от количества рабочих измерений за контролируемый период и определяется планами контроля.

Образцами для контроля являются представительные пробы биосред, к которым делаются добавки в виде раствора. Отбирают 2 пробы и к одной из них делают добавку в виде раствора таким образом, чтобы их содержание увеличилось по сравнению с исходным на 50-150%. Каждую пробу анализируют в точном соответствии с прописью методики и получают результат анализа исходной рабочей пробы и рабочей пробы с добавкой . Результаты анализа исходной рабочей пробы и рабочей пробы с добавкой получают не по возможности, а в одинаковых условиях, т.е. их получает один аналитик с использованием одного набора мерной посуды, одной партии реактивов и т.д.

Результаты контроля признаются удовлетворительными, если выполняется условие:

где — добавка к пробе в виде раствора с концентрацией мкг/см ;

— норматив оперативного контроля погрешности, мкг/см .

При внешнем контроле ( =0,95) принимают

где и — характеристики погрешностей для исходной пробы и пробы с добавкой, мкг/см .
________________

* Формула соответствует оригиналу. — Примечание «КОДЕКС».

и .

При внутрилабораторном контроле ( =0,90) принимают, что

При превышении оперативного контроля погрешности эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и их устраняют.

Текст документа сверен по:
официальное издание
Определение химических соединений
в биологических средах: Сборник методических
указаний МУК 4.1.763-4.1.779-99. —
М.: Федеральный центр
госсанэпиднадзора Минздрава России, 2000

источник

Давайте рассмотрим 82 порядковый элемент таблицы Менделеева, под названием – Свинец Plumbum(Pb)).

Основными патологиями влияния свинца на организм человека являются:

— нарушение состава крови и порфиринового обмена;

— нейротоксичность, нарушение проведения нервных импульсов;

— патогенное влияние на плод при беременности;

— нарушения в работе сердца и др.

• как определить сколько свинца у человека

• как определить сколько свинца в организме человека

• как проверить уровень свинца в организме

• как понизить уровень свинца в организме

• как уменьшить уровень свинца в организме людей

• как узнать уровень свинца в организме человека

• как понять какой уровень свинца в организме

• как убрать свинец в организме

• как узнать сколько в человеке свинца

• как определить норму свинца у ребенка и человека

• чем опасен свинец для организма человека

• чем опасен свинец для человека

• чем опасно превышение свинца в организме человека

• почему опасен свинец для человека

• опасность свинца для человека

• опасность свинца для здоровья человека

— определение наличия свинца в сыворотке крови;

— определение наличия свинца в моче;

— исследования спинномозговой жидкости;

— определение наличия свинца в костях и спинномозговой жидкости;

Спасибо за Ваше внимание, с уважением компания 33 Элемента!

Вредно ли есть серебряной посудой детям и взрослым? Миф или реальная опасность для организмаЧитать >>

Как пройти исследование если Вы территориально находитесь не в Санкт-Петербурге?Читать >>

Данный обзор акцентирует внимание на заглавие статьи – “Почему люди выбирают клинику МЧС России?”.Читать >>

Концепция контроля здоровья, как фактор правильного понимания и отношения человека к организмуЧитать >>

источник

Утверждаю
Главный государственный
санитарный врач
Российской Федерации
Г.Г.ОНИЩЕНКО
6 июля 1999 года

Дата введения —
6 сентября 1999 года

1. Разработаны под редакцией академика РАЕН, д.м.н., проф. Зайцевой Н.В., к.б.н. Улановой Т.С., к.б.н. Нурисламовой Т.В., Карнажицкой Т.Д., Суетиной Г.Н., Поповой Н.В., Митрофановой В.М., Плаховой Л.В., Рудаковой Е.А. (ПНИКИ детской экопатологии).

2. Утверждены Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации 6 июля 1999 г.

Методические указания разработаны в соответствии с требованиями ГОСТа 8.563-96 «Методики выполнения измерений» и ГОСТа Р 1.5-92 «Общие требования к построению, изложению, оформлению и содержанию стандартов». Методика анализа метрологически аттестована и обеспечивает определение в моче марганца в диапазоне концентраций 0,001 — 0,5 мкг/куб. см, свинца — 0,01 — 0,5 мкг/куб. см.

Методика основана непосредственно на прямом измерении содержания металлов в биологическом материале (моче).

На одно элементоопределение в среднем затрачивается 7 — 10 мин., с учетом прогрева лампы и юстировки аппаратуры, при этом выполняется 3 — 5 параллельных измерений.

При выполнении применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.

При работе необходимо соблюдать «Правила по технике безопасности и производственной санитарии при работе в химических лабораториях», утверждены МЗ СССР 20.12.82 (М., 1981), и «Правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением», утверждены Госгортехнадзором СССР 27.11.87 (М.: Недра, 1989).

К выполнению измерений допускаются лица, прошедшие обучение по работе на атомно-абсорбционном спектрофотометре. К обслуживанию допускаются лица, имеющие квалификацию не ниже инженера КИП и А, прошедшие инструктаж по технике безопасности на рабочем месте и ознакомленные с правилами обслуживания спектрофотометра.

При проведении процессов приготовления растворов и подготовки проб к анализу соблюдают следующие условия:

— температура воздуха (20 +/- 10) °С;

— атмосферное давление 630 — 800 мм рт. ст.;

— влажность воздуха не более 80% при температуре 25 °С.

Выполнение измерений на атомно-абсорбционных спектрофотометрах С-115-М и Perkin Elmer 3110 проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией по прибору.

СТАНДАРТНЫЕ СМЕСИ ДЛЯ УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ КОНЦЕНТРАЦИИ МАРГАНЦА И СВИНЦА (ФРАГМЕНТ ШКАЛЫ)

Измерение концентрации металлов в моче производится прямым определением. Результаты измерений концентраций металлов регистрируют по показаниям прибора с цифровой индикацией, откалиброванного согласно концентрациям рабочих стандартных растворов определяемого металла, и представляют в протоколе. Точность настройки прибора проверяют введением стандартного образца заданной концентрации через каждые пять проб, в случае необходимости осуществляется перекалибровка. 25% исследуемых проб выполняются с внутренним контролем.

Результаты контроля признаются удовлетворительными, если выполняется условие:

При превышении норматива оперативного контроля воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива D выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

Образцами для контроля являются представительные пробы биосред, к которым делаются добавки в виде раствора. Отбирают 2 пробы и к одной из них делают добавку в виде раствора таким образом, чтобы их содержание увеличилось по сравнению с исходным на 50 — 150%. Каждую пробу анализируют в точном соответствии с прописью методики и получают результат анализа исходной рабочей пробы Х и рабочей пробы с добавкой Х’. Результаты анализа исходной рабочей пробы Х и рабочей пробы с добавкой Х’ получают не по возможности, а в одинаковых условиях, т.е. их получает один аналитик с использованием одного набора мерной посуды, одной партии реактивов и т.д.

Результаты контроля признаются удовлетворительными, если выполняется условие:

источник